殺虫剤組成物溶液及びその製造方法

专利摘要:
製造方法が簡単で、生産コストが低く、殺虫剤の防除効果に優れた、殺虫剤組成物溶液及びその製造方法の提供。本発明の殺虫剤組成物溶液は、有効量の一般式（Ｉ）で表される活性成分と農薬助剤を含み、そのうち、Ｒ１がＮａまたはＫ、Ｒ２がＨまたはＯＨであることを特徴とし、本発明の殺虫剤組成物溶液は加工方法が簡単であり、有機溶剤を使用する必要がなく、環境汚染を減少でき、農薬の製造コストを大幅に抑えると共に、殺虫剤組成物溶液は害虫の防除効果に優れているだけでなく、その含有するカリウム塩が作物に栄養成分を提供でき、植物の成長を促進する作用があり、安全に使用できて、信頼性が高い。
公开号:JP2011506496A
申请号:JP2010538318
申请日:2009-03-12
公开日:2011-03-03
发明作者:張立欽；馬建義
申请人:浙江林学院Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｃｏｌｌｅｇｅ；
IPC主号:A01N43-90

专利说明:

[0001] 本発明は植物由来の農薬の技術分野に関し、具体的には殺虫剤組成物溶液に関する。]
背景技術

[0002] カンプトテシン（ＣＰＴ）は一種のピロロキノリンアルカロイドであり、主に中国特有の植物であるダビディア科カンレンボクに由来し、１９６６年にＷａｌｌ等が初めて中国から移入したカンレンボクの幹の中から分離して得た。カンレンボクは主に江西、浙江、湖南、湖北、四川、雲南、貴州、広東、広西等の地に分布しており、その幹部、根部、葉、果実の中にカンプトテシンが含有され、根部の含有量は約０.０５％程度であり、葉と果実中の含有量は約０.０７〜０.１５％である。そのうち主にカンプトテシンが主要成分であるが、ほかに少量のヒドロキシカンプトテシンと類似構造の誘導体も含まれる。研究ではカンプトテシンが頭頚部の腫瘍、膀胱癌、白血病等、多種の悪性腫瘍に対して一定の短期的な治療効果が発見されている。Ｈｓｉａｎｇらが１９８５年にカンプトテシン及び誘導体がトポイソメラーゼ（ｔｏｐｏ Ｉ）を作用のターゲットとしてＤＮＡの合成を阻害し、抗癌作用を発揮するというメカニズムを発見した後、さらに人々の注目を集めるようになった。それに伴って多くの誘導体が生み出され、抗癌分野の研究の新たな焦点となり、これまでに報告されている誘導体はすでに７０〜８０種類にも達している。しかしながら全体を見ると、現在臨床試験で開発されている誘導体は主に２種類であり、１つはイリノテカン（Ｉｒｉｎｏｔｅｃａｎ）とトポテカン（Ｔｏｐｏｔｅｃａｎ）を代表とする水溶性誘導体の研究である。臨床前期試験でこの種類の誘導体はｔｏｐｏ Ｉの優れた阻害剤であり、多くの人体の固形腫瘍に対して効果があることが証明されている。もう１つは９−ニトロ及び９−アミノに代表されるカンプトテシンの水不溶性誘導体である。試験ではそれらの抗癌活性が母体化合物の抗癌活性より高いことが証明されており、カンプトテシン及びその誘導体を医薬、特に抗癌薬とする研究はすでに医学研究の焦点となっていることが分かる。しかしながら、カンプトテシンは人体の正常細胞に対しても比較的強い殺傷力を持つため、そのものを抗癌薬とすることが困難である。現在、カンプトテシン及びその誘導体と農薬に関連する報告は比較的少なく、例えばＣＮ９１１０３４９８.６はカンプトテシン類植物性殺虫剤及びその製造方法を開示しているが、この発明は主にいくつかのアルカロイドを含有する植物組織を、カンレンボク３３〜３６％、タケニグサ３〜５％、雷公藤７〜１２％、ミソナオシ３〜６％、黄藤１〜３％、アリタソウ１〜２％等に従って数種類の植物原料を粗砕し、一定割合に基づいて混合した後、乾燥、粉砕、抽出、濾過、混合を行う。かつ添加剤５〜１１％、水３０〜３６％を加えるが、事実上上述のアルカロイドはすべて天然アルカロイドであり、水に溶解しにくく、特にカンプトテシンは溶解しにくいため、この特許は実施が困難である。Ｌｉの米国特許出願（ＵＳ２００２００１８７６２）はカンプトテシンまたはその類似物を木材のシロアリ防除に使用している。研究でカンプトテシン及びその誘導体は殺虫活性を具えていることが発見されているが、カンプトテシン及びその誘導体は水に溶解せず、またその他農薬に常用される溶剤にも溶解しにくいため、殺虫剤としてそれを抽出し、製造するにはコストが非常に高く、産業化した生産が困難となっている。]
先行技術

[0003] 中国特許９１１０３４９８.６号明細書
米国特許２００２００１８７６２号明細書]
発明が解決しようとする課題

[0004] 現有技術に存在する上述の問題に鑑み、本発明の目的は、製造方法が簡単で、生産コストが低く、殺虫剤の防除効果に優れた、殺虫剤組成物溶液及びその製造方法を提供することにある。本発明はカンプトテシン（または１０−ヒドロキシカンプトテシン）のナトリウム塩またはカリウム塩を農業用殺虫剤の殺虫活性化合物として使用し、９つの標的害虫の選出に成功した。]
課題を解決するための手段

[0005] 本発明の目的は以下の技術の実施によって達成される。]
[0006] 殺虫剤組成物溶液であって、有効量の一般式（Ｉ）で表される活性成分と農薬助剤を含み、]
[0007] ]
[0008] そのうち、Ｒ１がＮａまたはＫであり、Ｒ２がＨまたはＯＨであることを特徴とする。]
[0009] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記活性成分が組成物溶液の重量の０.０５〜２.５％を占め、且つ開環カンプトテシンナトリウム塩、開環カンプトテシンカリウム塩、開環１０−ヒドロキシカンプトテシンナトリウム塩、開環１０−ヒドロキシカンプトテシンカリウム塩から選択され、前記農薬助剤が組成物溶液の重量の０.０５〜７.４％を占め、且つ木質素ベンゼンスルホン酸カルシウム、木質素スルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、湿潤剤ＪＦＣから少なくとも１種類が選択されることが好ましい。]
[0010] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記活性成分が組成物溶液の重量の０.１〜１.０％を占めることが好ましい。]
[0011] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記活性成分が組成物溶液の重量の０.１〜０.５％を占めることを最良とする。]
[0012] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記農薬助剤が組成物溶液の重量の０.１〜５.０％を占めることが好ましい。]
[0013] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記農薬助剤が組成物溶液の重量の２.０〜５.０％を占めることを最良とする。]
[0014] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、前記組成物溶液が脱水後に粉状乾燥物質とすることができることが好ましい。このように得られた組成物は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は脱水重量に等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけで使用することができる。]
[0015] 本発明の殺虫剤組成物溶液において、標的となる虫がウンカ、アブラムシ、二化螟蛾、三化螟蛾、コブノメイガ、タバココナジラミ、ヨコバイ、小菜蛾、青虫を含むことが好ましい。]
[0016] 本発明はさらに前記殺虫剤組成物溶液の製造方法を提供する。前記製造方法は主に次のいくつかの工程を含む。
（１）カンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンをナトリウムアルカリ溶液またはカリウムアルカリ溶液と開環塩形成反応させてカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンのナトリウム塩またはカリウム塩溶液を得る、
（２）農薬助剤を工程（１）で得た溶液に加え、均一に撹拌して殺虫剤組成物溶液を得る。]
[0017] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記工程（１）のナトリウムアルカリ溶液またはカリウムアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、エデト酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウムまたは木質素スルホン酸ナトリウム溶液から少なくとも１種類を選択し、その濃度が０.１〜１.０ｗｔ％であり、開環塩形成反応のプロセスパラメータは加熱温度が２５〜７５℃、加熱時間が２〜２４時間であり、アルカリ溶液の使用量がカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンの重量の５０〜１０００倍とすることが好ましい。]
[0018] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記アルカリ溶液の使用量はカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンの重量の１００〜７５０倍とすることを更に良いとする。]
[0019] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記アルカリ溶液の使用量はカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンの重量の２００〜５００倍とすることを最良とする。]
[0020] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記工程（１）でカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンがカンレンボクの乾燥物または生鮮物（例えばカンレンボクの葉、カンレンボクの果実、カンレンボクの枝など）から由来するとき、得られたカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンのナトリウム塩またはカリウム塩溶液を濃縮した後に工程（２）に入る必要があり、カンレンボク乾燥物の重量の０.０５〜１.０倍まで濃縮することが好ましい。]
[0021] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記工程（１）でカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンがカンレンボクの乾燥物から由来するとき、カンレンボク乾燥物の重量の５〜３０倍を加えることが好ましく、最良は１０〜２０倍のアルカリ溶液を加えるものとする。アルカリ溶液の濃度は０.２〜０.８ｗｔ％が好ましく、最良は０.３〜０.６ｗｔ％とする。]
[0022] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記濃縮には加圧加熱蒸留の方法を採用し、加熱温度は４０〜８０℃、加圧圧力は０.０５〜０.５５ＭＰａが好ましい。]
[0023] 本発明の組成物溶液の製造方法において、前記工程（２）で農薬助剤を加える量は工程（１）で得た濃縮液の重量の２〜８％が好ましく、最良は工程（２）で農薬助剤を加える量が工程（１）で得た濃縮液の重量の０.１〜２.０％とする。]
[0024] 前記カンレンボクの生鮮物は、温度８０〜１０５℃、好ましくは９０〜１００℃の条件下で乾燥させてカンレンボク乾燥物を得る。カンレンボク乾燥物の重量は、カンレンボク生鮮物の重量の５分の１に等しいものとする。]
[0025] 本発明の殺虫剤組成物溶液の製造方法において、前記工程（２）で得られた組成物溶液を脱水処理理後、粉状乾燥物質に加工することが好ましいことを特徴とする。このようにして得た組成物は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は脱水重量に等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけで使用することができる。]
発明の効果

[0026] 現有技術と比較して、本発明には以下の利点がある。本発明の殺虫剤組成物溶液は、開環カンプトテシン（または１０−ヒドロキシカンプトテシン）塩を殺虫活性化合物として採用しており、カンプトテシン塩は活性が高いだけでなく、水に溶解するため、加工方法が簡単であり、農薬の製造コストを大幅に抑えることができる。このほか、本発明の製造方法において有機溶剤を使用する必要がなく、環境汚染を減少することができる。本発明により得られる殺虫剤組成物溶液は、害虫の防除効果に優れているだけでなく、且つその含有するカリウム塩が作物に栄養成分を提供でき、植物の成長を促進する作用があり、安全に使用できて、信頼性が高い。]
[0027] 以下、実施例を組み合わせてより具体的に本発明の内容について説明する。本発明の実施は以下の実施例に限定されず、本発明に対して行われたあらゆる形式上の変通や変化はすべて本発明の保護範囲に含まれると理解すべきである。]
[0028] 本発明において、別途指定がない場合、あらゆる分量、割合はすべて重量単位であり、すべての設備と原料等は市場で可能である、または当該業界で常用されているものである。]
[0029] 反応器または撹拌タンク内に４００Ｋｇの濃度０.４％の水酸化ナトリウム水溶液を入れ、０.５Ｋｇの純度８０％のカンプトテシンをゆっくりと加えて、３５℃まで加熱して絶えず撹拌しながら反応（開環塩形成反応）させ、完全に溶解した後、さらに２０Ｋｇのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0030] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0031] 反応器または撹拌タンク内に４００Ｋｇの濃度０.２％の水酸化カリウム水溶液を入れ、０.２Ｋｇの純度８０％の１０−ヒドロキシカンプトテシンをゆっくりと加え、４０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら反応（開環塩形成反応）させ、完全に溶解した後、さらに１０ＫｇのＮＰ−１０（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル）を加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0032] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0033] 反応器または撹拌タンク内に４００Ｋｇの濃度０.４％の水酸化カリウム水溶液を入れ、０.４Ｋｇの純度８０％のカンプトテシンと０.１Ｋｇの純度８０％の１０−ヒドロキシカンプトテシンをゆっくりと加え、４０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら反応（開環塩形成反応）させ、完全に溶解した後、さらに３０Ｋｇのドデシルベンゼン硫酸ナトリウムを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0034] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0035] 植物粉砕機内にカンレンボクの生鮮葉１８０Ｋｇを入れ、１０分間粉砕してペースト状にし、２２０Ｋｇの濃度０.１％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液を加え、継続して１０分間粉砕し、４５℃まで加熱して絶えず撹拌しながら５時間反応（開環塩形成反応）させ、 ２００メッシュの遠心分離機を用い固体と液体を分離して液体部分を収集し、０.１ＭＰａまで減圧して６０℃で１０Ｋｇまで減圧蒸留濃縮し、さらに０.２ＫｇのＪＦＣを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0036] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0037] 植物粉砕機内にカンレンボクの乾燥葉３０Ｋｇを入れ、１５０メッシュまで粉砕し、３００Ｋｇの濃度０.１％の水酸化カリウム水溶液を加え、４０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら８時間反応（開環塩形成反応）させ、遠心分離機を用い固体と液体を分離して液体部分を収集し、０.０５ＭＰａまで減圧して５０℃で１０ｋｇまで減圧蒸留濃縮し、さらに０.８Ｋｇの木質素ベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0038] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0039] 植物粉砕機内にカンレンボクの果実６０Ｋｇを入れ、５０メッシュまで粉砕し、４００Ｋｇの濃度０.３％のリン酸水素二カリウム水溶液を加え、５０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら１０時間反応（開環塩形成反応）させ、遠心分離機を用い固体と液体を分離して液体部分を収集し、０.１０ＭＰａまで減圧して６０℃で１.５Ｋｇまで減圧蒸留濃縮し、さらに０.５ Ｋｇの木質素スルホン酸カルシウムを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0040] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0041] 植物粉砕機内にカンレンボクの乾燥果実３０Ｋｇを入れ、１００メッシュまで粉砕し、濃度０.６％の水酸化ナトリウム水溶液４００Ｋｇを加え、３０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら１０時間反応（開環塩形成反応）させ、遠心分離機を用い固体と液体を分離して液体部分を収集し、０.１５ＭＰａまで減圧して６５℃で３.５Ｋｇまで減圧蒸留濃縮し、さらに０.２Ｋｇのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0042] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0043] 植物粉砕機内にカンレンボクの乾燥枝３０Ｋｇを入れ、２００メッシュまで粉砕し、濃度０.６％の木質素ベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液４００Ｋｇを加え、３０℃まで加熱して絶えず撹拌しながら１０時間反応（開環塩形成反応）させ、遠心分離機を用い固体と液体を分離して液体部分を収集し、０.１５ＭＰａまで減圧して７５℃で３Ｋｇまで減圧蒸留濃縮し、さらに０.０６ＫｇのＪＦＣを加えて均一に撹拌すると、最終製品である殺虫剤組成物溶液となる。]
[0044] さらに、上述で得た組成物溶液を蒸留して水分を除去し、粉状乾燥物質を得る。このような殺虫剤は貯蔵と輸送により便利であり、使用時は等しい量の水を加えて本来の組成物溶液の濃度に戻すだけでよい。]
[0045] 実施例１〜８の成分組成測定結果を下表に示す（単位はＫｇ）。]
[0046] ]
[0047] 応用例１〜９
実施例１〜８で製造した殺虫剤溶液（活性成分濃度２ｍｇ／Ｌ）をウンカ、アブラムシ、二化螟蛾、三化螟蛾、コブノメイガ、タバココナジラミ、ヨコバイ、小菜蛾、青虫にそれぞれ用いたときの殺虫効果は次の表２〜１０に示す内容のとおりである。]
[0048] ]
[0049] ]
[0050] ]
[0051] ]
[0052] ]
[0053] ]
[0054] ]
[0055] ]
[0056] ]
[0057] 表２〜１０の試験結果から分かるように、実施例１〜８はウンカ、アブラムシ、二化螟蛾、三化螟蛾、コブノメイガ、タバココナジラミ、ヨコバイ、小菜蛾、青虫等の農林害虫に対し活性成分濃度２ｍｇ／Ｌで比較的高い防除効果がある。そのうち、実施例１〜８中の異なる実施例、同一の実施例は異なる害虫に対してすべて異なる大きさの殺虫活性を示し、実際の生産と農薬使用の過程において農薬の剤型（有効成分含有量）と希釈で使用する倍数を調整することで、以上の害虫を完全に制御するという目的を達することができる。]
実施例

[0058] 本発明は生物農薬であり、優れた環境適合性を具え、当該薬剤の環境に対する不利な影響をさらに減少するため、具体的な実施過程において人工合成化学薬品（例えば化学農薬助剤など）の追加をできるだけ減少することができ、本発明は環境要素を考慮してゼロまで減少するか、または非常に少ない用量のみを加えればよく（例えば実施例１〜３での農薬助剤の使用量は僅か０.０５〜０.１１％）、これは農薬の環境に対する汚染をさらに減少するために有利である。一方、実施例４〜８は農薬製剤の製造における農薬助剤の一般的用量である。]

权利要求:

請求項1
殺虫剤組成物溶液であって、有効量の一般式（Ｉ）で表される活性成分と農薬助剤を含み、そのうち、Ｒ１がＮａまたはＫ、Ｒ２がＨまたはＯＨであることを特徴とする、殺虫剤組成物溶液。
請求項2
前記活性成分が組成物溶液の重量の０.０５〜２.５％を占め、且つ開環カンプトテシンナトリウム塩、開環カンプトテシンカリウム塩、開環１０−ヒドロキシカンプトテシンナトリウム塩または開環１０−ヒドロキシカンプトテシンカリウム塩から選択され、前記農薬助剤が組成物溶液の重量の０.０５〜７.４％を占め、且つ木質素ベンゼンスルホン酸カルシウム、木質素スルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、湿潤剤ＪＦＣのうちから少なくとも１種類が選択されることを特徴とする、請求項１に記載の殺虫剤組成物溶液。
請求項3
前記組成物溶液が脱水後に粉状乾燥物質となることを特徴とする、請求項１に記載の殺虫剤組成物溶液。
請求項4
標的となる虫がウンカ、アブラムシ、二化螟蛾、三化螟蛾、コブノメイガ、タバココナジラミ、ヨコバイ、小菜蛾、青虫を含むことを特徴とする、請求項１に記載の殺虫剤組成物溶液。
請求項5
請求項１に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法であって、前記製造方法が、（１）カンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンをナトリウムまたはカリウムアルカリ溶液と開環塩形成反応させてカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンのナトリウム塩またはカリウム塩溶液を得る、（２）農薬助剤を工程（１）で得た溶液に加え、均一に撹拌して殺虫剤組成物溶液を得る、という工程を含むことを特徴とする、殺虫剤組成物溶液の製造方法。
請求項6
前記工程（１）中のナトリウムまたはカリウムアルカリ溶液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、エデト酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、木質素スルホン酸ナトリウム溶液のうちから少なくとも一種類が選択され、その濃度が０.１〜１.０ｗｔ％であり、開環塩形成反応のプロセスパラメータが加熱温度２５〜７５℃、加熱時間２〜２４時間であり、アルカリ溶液の使用量がカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンの重量の５０〜１０００倍であることを特徴とする、請求項５に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法。
請求項7
前記工程（１）でカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンがカンレンボクの乾燥物または生鮮物に由来するとき、得られたカンプトテシンまたは１０−ヒドロキシカンプトテシンのナトリウム塩またはカリウム塩溶液を濃縮した後に工程（２）に進み、カンレンボク乾燥物の重量の０.０５〜１.０倍まで濃縮することを特徴とする、請求項５に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法。
請求項8
前記濃縮が加圧加熱蒸留の方法を採用し、加熱温度４０〜８０℃、加圧圧力０.０５〜０.５５ＭＰａで行われることを特徴とする、請求項７に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法。
請求項9
前記工程（２）で加える農薬助剤の量が、工程（１）で得た濃縮液の重量の２〜８％であることを特徴とする、請求項７に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法。
請求項10
前記工程（２）で得た組成物溶液を脱水した後に粉状乾燥物質に加工することを特徴とする、請求項５に記載の殺虫剤組成物溶液の製造方法。